Измельчение минералов для антифрикционных
технологий

 

В настоящее время для 80 минеральных материалов установлено, что они позволяют резко снижать механические потери в парах трения, обеспечивать защиту от коррозии и хорошее обтекание поверхностей. К таким минералам относятся слоистые силикаты. Состав и количество примесей существенно влияют на свойства покрытий. Разброс исходных природных минералов по составу предъявляет особые требования к процессам их отбора и дальнейшей переработки в целях обеспечения стабильности свойств материала покрытий. Для особо сложных задач получаемые после обработки минеральные материалы контролируют по 18-20 параметрам, для обычных случаев – по 5-6.
Для эффективного снижения трения в узлах трения большое значение имеет дисперсность применяемых порошков. Исследование было посвящено измельчению и аттестации слоистого силиката. Исходный порошок содержал частицы с размерами вплоть до 100 мкм и был измельчен в планетарной мельнице МПП-1 в течение 2, 4, 8 и 14 мин.

Приборы и методы исследования


В соответствии с техническим заданием были проведены сравнительные исследования исходного и обработанных в МПП-1 образцов с использованием следующих экспериментальных методов:
определение удельной поверхности порошков проводилось газохроматографическим методом по термодесорбции аргона (БЭТ);
определение фазового состава и размера ОКР (областей когерентного рассеяния) порошков проводилось методами рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-4 М (СuK излучение,  Ni фильтр, монохроматор Иогансона), модернизированном последовательным интерфейсом RS 232; применялась  программа ANALIZER, разработанная специально для высокодисперсных материалов; 
микрофотографии образцов выполнены на просвечивающем электронном микроскопе Tesla BS 613C. 

Исходные данные


Образец содержит около 40 масс. % SiO2, оксиды магния, железа, алюминия, кальция, никеля, хрома и других элементов.

Результаты

Метод БЭТ


Результаты измерений удельной площади поверхности частиц слоистого силиката по методу БЭТ приведены в таблице 1.

Таблица 1. Удельная площадь поверхности частиц и средний размер, рассчитанный по методу БЭТ. Погрешность измерений – 5%.

Время измельчения,  мин.

Удельная поверхность, м2

Условный средний размер частиц, нм
0 26
26,3
88
2 36
37
63
4 38
40
59
8 50
51
46
14 53 44



Средний размер частиц, рассчитанный по данным метода БЭТ, составляет для измельченных порошков 44-60 нм. Достигаются значения площади поверхности порошков 40-50 м2/г.


Изменение условного среднего размера частиц с увеличением времени обработки в мельнице МПП-1 из данных метода БЭТ.

Рентгеноструктурный анализ

Размер областей когерентного рассеяния (ОКР) образцов измельченного силиката составляет 50-100 нм:

Время измельчения, мин
Размер ОКР, нм
2 103
4 49


Исследование проб методом просвечивающей электронной микроскопии позволяет уточнить микроструктуру порошков. В исходном образце имеются относительно крупные, размером в несколько микрон, осколочные и волокнистые  частицы. Образец также содержит некоторое количество субмикронных частиц. После 4 мин. обработки в планетарной мельнице происходит измельчение длинных волокон, и содержание субмикронных частиц - фрагментов волокон шириной порядка 20-40 нм - значительно увеличивается. Помимо этого наблюдается образование аморфной фазы. В образце, измельчавшемся 14 мин, достигнуто максимальное измельчение волокон.


Микрофотография исходного образца слоистого силиката. Фотографию можно увидеть в увеличенном виде здесь.


Микрофотография образца слоистого силиката, измельченного в планетарной мельнице 14 мин. Фотографию можно увидеть в увеличенном виде здесь.

Выводы

Измельчением исходного порошка в планетарной мельнице МПП-1 в течение 4-14 минут были получены порошки с удельной поверхностью 40-50 м2/г, средним размером кристаллитов, оцененным по данным рентгеноструктурного анализа, 50 нм и средним размером частиц, рассчитанным по данным метода БЭТ, около 50-60 нм. Порошки частично агрегированы, но ультразвуковой обработкой водной суспензии порошка удается существенно снизить агрегацию частиц. Минимальный размер частиц, соответствующий поперечному размеру фрагментов отдельных волокон, составляет по данным электронной микроскопии около 20 нм.

 

 

 
Active-nano (Andrey V. Petrov)