Элементный анализ. Контроль химического состава

Химический состав порошков, получаемых измельчением в планетарной мельнице, определяется в первую очередь составом исходной шихты и среды измельчения; на него  также может повлиять намол материала мелющих тел и барабанов.

Для определения степени чистоты исходных и измельченных порошков используется метод эмиссионной спектроскопии в ультрафиолетовой (УФ) и видимой области спектра с фотографической регистрацией на дифракционном спектрофотометре ДФС-13.

ДФС-13 – прибор большой разрешающей силы и дисперсии (0,05 Å). Источником возбуждения служит дуга постоянного тока, сила тока – 9-11 А ; экспозиция – 45 сек. Испарение порошкообразных образцов (навеска 20-30 мг) происходит из кратера спектральночистого угольного электрода. В качестве буферной смеси  используется мелкодисперсный угольный порошок марки ОСЧ, который смешивается с анализируемым порошком в соотношении 1:1. Буфер – вещества, стабилизирующие условия возбуждения спектров и управляющие процессом испарения химических элементов, ускоряя одни и замедляя другие.

Количественное определение содержания элементов осуществляется на основе градуировочных графиков, для построения которых используется серия эталонов, приготовленных методом последовательных разбавлений в интервале определяемых концентраций (0,001-1,0 масс.%) каждого из элементов. Эталоны приготовлены из спектральночистых оксидов на основе угольного порошка марки ОСЧ. Фотометрирование аналитических линий эталонов и образцов проведено на микрофотометре МФ-2.  Точность определения концентраций – (10-15% относ.)

В порошках, получаемых  помолом в планетарных мельницах, может содержаться значительное количество адсорбированных газов и паров, массовая доля которых может быть определена как потери при прокаливании либо путем снятия кривых ДТА, ДТГ. Иногда перед использованием целесообразно проводить вакуумирование порошков, особенно высокодисперсных, что обеспечивает эффективное газоотделение.