Рентгенофазовые и рентгеноструктурные исследования образцов
.
С помощью метода рентгеновской дифракции можно определить следующие характеристики порошков:
Фазовый состав
Размер кристаллитов (ОКР, областей когерентного рассеяния)
Степень аморфизации
Степень покрытия металлом поверхности частиц (керамики, алмаза)
Рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ выполняются на установке ДРОН 4М («Буревестник», Россия), СuKα, FeKα, CoKα излучение, монохроматор Иогансона для структурного анализа. Метод аттестован на соответствие требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 в Системе аккредитации аналитических лабораторий (2009 - 2011 г).
Могут быть также использованы дифрактометры Thermo ARL X’TRA и D8-Advance фирмы "Bruker".
Рентгенофазовый анализ
Необходимо осуществлять входной и выходной контроль основного и примесного фазового состава порошковых материалов, а также анализ на соответствие ГОСТ и ТУ. В процессе обработки порошков следует проверять возможные изменения фазового состава: появление побочных продуктов окисления, образование интерметаллических фаз или продуктов полиморфных переходов. Появление побочных продуктов в процессе обработки может изменить физико-химические характеристики порошков. Для количественного фазового анализа применяется метод внутреннего стандартного эталона, программа ANALIZER.
Определение размеров областей когерентного рассеяния (ОКР)
Изменение уширения дифракционных максимумов, их смещение и изменение интенсивности рентгеновских линий может быть использовано как характеристика степени наноструктурирования и дефектности порошков [Стрелецкий А.Н., Лапшин В.И., Фокина Е.Л. 1989. Кинетика и катализ. 30, 1064–1069]. Рентгеноструктурный анализ позволяет определить размер областей когерентного  рассеяния (ОКР), который в зарубежной литературе обозначается термином «размер кристаллитов». Размер ОКР определяется на основании изменений всех вышеперечисленных факторов. Если частицы порошка состоят из кристаллитов (зерен), меньших 100 нм, то такие частицы можно отнести к наноструктурированным.
Механически активированный порошок характеризуется размером областей когерентного рассеяния, меньшим 100 нм; присутствием аморфной фазы, напряжений ΙΙ рода.
Рентгеновские методы могут быть также применены в механохимических исследованиях при оценке количества аморфизованного материала и степени кристалличности.
Определение степени покрытия металлом поверхности частиц диэлектрика.
Методика определения степени покрытия поверхности твердой фазы (керамики, алмаза) металлами была разработана с участием сотрудников компании. Отличительной сущностью методики является возможность получать информацию от приповерхностных слоев различной глубины, которая может задаваться и зависит от состава анализируемого образца. Результат достигается благодаря особым условиям съемки, фокусировки рентгеновского пучка и юстировке образца. При съемке в этих условиях можно анализировать образец как на различной глубине, так и в режиме микродифракции.
|
