Определение удельной поверхности частиц
Удельная поверхность частиц влияет на поведение порошков при формовании и спекании, очень важна в гетерогенном катализе, адсорбции и для реакций на поверхности. Удельная поверхность порошка представляет собой сумму наружных поверхностей всех частиц, имеющихся в единице его объема или массы. Она зависит от размера, формы и микроструктуры частиц. Для высокодисперсного порошка характерны величины удельной поверхности от единиц до нескольких десятков м2/г. Для измерения удельной поверхности порошка мы используем метод газовой адсорбции. Проводится газохроматографическое определение удельной поверхности порошков методом термодесорбции аргона. В отличие от статических адсорбционных методов, динамический газохроматографический метод обладает высокой чувствительностью, обеспечивает быстроту и широкий диапазон измерения удельных поверхностей от 0,01 м2/г до 1000 м2/г. Удельные поверхности порошков рассчитывают исходя из уравнения БЭТ (названного по инициалам авторов Брунауэр, Эммет и Теллер) по удельным удерживаемым объемам, определенным из газовых хроматограмм тепловой десорбции. В качестве адсорбата используется аргон, а газа-носителя – гелий. Относительная погрешность определения удельной поверхности не превосходит 10%. Зная удельный вес материала порошка (ρ) и определив удельную поверхность порошка (Sуд), а также предполагая сферическую форму частиц, можно оценить их средний диаметр по формуле: D = 6 / (Sуд* ρ). При этом следует иметь в виду, что такой расчет основан на допущениях о сферической форме частиц и об отсутствии пористости. Во многих случаях метод может дать заниженную оценку среднего диаметра частиц.
Пример. Результаты измерения удельной площади поверхности частиц кварца (SiO2). Измельчение кварца проводилось в планетарной мельнице МПП-1.
Время измельчения, мин |
Удельная площадь поверхности, м2/г |
0 |
0.6 |
4 |
7.6 |
8 |
12.5
13.5
|
12 |
15
16
|
16 |
18 |
|
|
Удельная площадь поверхности в результате измельчения в планетарной мельнице в течение 16 мин увеличилась в 30 раз. Расчет для ρ =2.65 г/см3 и удельной площади поверхности Sуд = 18 м2/г дает средний диаметр частиц 126 нм.
|