|
 |
Вибрационный стол |
Наиболее понятный метод измерения распределения частиц по размерам – ситовой анализ. Этот метод позволяет определить, какова весовая доля частиц с размерами, например, от 45 до 53 мкм, если применены такие сита. Легко можно представить данные в кумулятивной форме: какова весовая доля частиц, которые проходят через сито, и доля частиц, которые на нем остаются (например, -45 мкм и +45 мкм). Пределом измерений ситового анализа является наименьший размер ячеек в доступных ситах. На практике редко используются сита с размером ячеек менее 45-50 мкм. Сита с меньшим размером частиц непрочны, очистка их затруднительна.
Упрощенное рассмотрение предполагает, что форма частиц близка к сферической и что они проходят через квадратные ячейки сита. На практике форма частиц нередко нерегулярна, например, у волокнистых материалов она далека от сферической; характеристики таких порошков будут существенно зависеть от выбранного метода измерений.
При приготовлении пробы для анализа важно избегать разделения частиц по размерам, потери мелкой фракции, чтобы проба образца была представительной.
Распределение частиц по размерам может изучаться также с помощью анализа микрофотографий, с применением счетчика Культера (основанного на измерении электропроводности жидкости с непроводящими частицами), методами седиментации (осаждения), акустической спектроскопии.
Наибольшее распространение в промышленности получил метод лазерной гранулометрии, основанный на лазерной диффракции.
В наших проектах гранулометрический анализ порошков выполняется на лазерном анализаторе распределения частиц по размерам: Horiba LA-950 (или Analisette 22). Согласно информации производителей оборудования Horiba LA-950, область определяемых размеров частиц – от 100 нм до 3000 мкм. Для Analisette 22 эта область – от 0.3 до 300 мкм.
Для тонкоизмельченных порошков хорошо известной проблемой является агрегация мелких частиц, в результате чего данные гранулометрии отражают размеры агрегатов, а не самих частиц. Для решения этой проблемы исследуемые порошки диспергируют в воде ультразвуковой обработкой. Для снижения возможной агрегации порошков в пробу также можно вводить поверхностноактивные вещества (ПАВ). Определение условий (выбор ПАВ, pH среды), при которых достигается наилучшая деагломерация наночастиц, представляет собой задачу для отдельного исследования.
Данные гранулометрического анализа образцов могут быть представлены в пересчете на объем либо в пересчете на число частиц пробы.
Пример. Результаты гранулометрического анализа порошков сплава алюминия АА6061. Измерения выполнены на лазерном гранулометре Analysette 22 (данные EADS). По оси Х откладывают размер частиц, по оси Y – долю частиц данного размера. В данном случае распределение выражено в пересчете на объем частиц.
Распределение частиц по размеру для исходного порошка сплава Al. Значения размеров частиц лежат в области 40-100 мкм.
Распределение частиц по размеру для измельченного порошка сплава Al. Средний размер частиц составляет 8 мкм.
Измельчение проводилось в планетарной мельнице МПП-1 при ускорении 28 G (в компании ТТД в рамках совместного проекта «Активация»).
Распределение частиц по размеру для образца слоистого силиката. Измельчение проводилось в планетарной мельнице МПП-1 в течение 8 мин. Измерения выполнены на лазерном гранулометре Horiba LA-950, с обработкой ультразвуком. Показано распределение частиц по размерам в пересчете на число частиц. Средний размер частиц в этом случае составляет 210 нм.
 |
Гранулометр Horiba LA-950 |
